معرفی و دانلود کتاب آزمایشگاه شیمی تجزیه دستگاهی با رویکردی متفاوت

معرفی کتاب آزمایشگاه شیمی تجزیه دستگاهی با رویکردی متفاوت

کتاب آزمایشگاه شیمی تجزیه دستگاهی با رویکردی متفاوت نوشته‌ی زهرا نظری، لیلی نظری و حدیث نظری، با مثال‌ها و آزمایش‌های کاربردی به شرح مطالبی همچون؛ مفاهیم شیمی تجزیه، اسپکتروفوتومتر ناحیه مرئی و فرابنفش، دستگاه طیف سنجی جذب اتمی، فتومتر نشر شعله‌ای و... می‌پردازد.

مفهوم شیمی تجزیه چیست؟

مهم‌ترین مساله در شیمی تجزیه، شناسایی، جداسازی و اندازه‌گیری مواد از نظر کمی و کیفی می‌باشد که مفاهیم گسترده‌ای در تمامی علوم را داراست. شناسایی در نمونه شامل تعیین درجه‌ی بلورینگی یک پلیمر، شناسایی یک ماده یا ترکیب، اندازه‌گیری سرعت تخریب مولکولی یک رنگ در معرض نور و یا سنجش کمی ترکیب در نمونه است.

یک متخصص تجزیه، باید بهترین راه انجام سنجش را بداند تا اطلاعات به دست آمده، دقیق و قابل اعتماد باشد. برای این منظور باید شناخت دقیقی از ماده داشته و روش‌های مختلف آنالیز را بداند و بهترین روش را انتخاب کند.

تجربه‌ی سال‌ها تحصیل و تدریس واحد آزمایشگاهی "تجزیه‌ی دستگاهی" نشان داده که دشوارترین بخش تدریس این واحد درسی، تجسم عینی بخشیدن به توضیحات تئوری به خصوص در آموزش دستگاه‌های تجزیه‌ای به دانشجویان است. اغلب دستگاه‌ها حتی در آزمایشگاه‌های آموزشی و تحقیقاتی دانشگاه نیز موجود نبوده و یا اگر هست امکان باز کردن و نشان دادن قطعات داخلی آن به علت احتمال صدمه زدن به دستگاه نمی‌باشد.

حتی در بسیاری از موارد دانشجو مشخصا مجاز به انجام آزمایشات با برخی از دستگاه‌ها به علت گران قیمت بودن دستگاه و وسایل یدکی آن نیست و این کار توسط اپراتور ماهر و مسئول دستگاه انجام می‌گیرد. لذا با وجود اهمیت بسیار زیاد داشتن این واحد درسی برای دانشجویان رشته‌ی شیمی به دلایل فوق، دانشجو دچار مشکل می‌شود.

لذا در کتاب حاضر سعی شده، بر اساس سر فصل‌های تعیین شده گزیده‌ای از مطالب مورد نیاز آورده شود. این اثر شما را با اصول نظری قبل از کار آزمایشگاهی و تقسیم‌بندی موضوعی آزمایش‌ها، نگارش دستورکار‌های متنوع برای هر دستگاه و آزمایشات حل شده و مثال‌های کاربردی برای یادگیری بهتر دانشجویان آشنا می‌کند.

در بخشی از کتاب آزمایشگاه شیمی تجزیه دستگاهی با رویکردی متفاوت می‌خوانیم:

خطاهای معین معمولا از خطاهای موجود در روش تجزیه‌ای و یا دستگاه ناشی می‌شود. در واقع هر یک از مراحل تجزیه‌ای منجر به از دست دادن نتایج می‌شود و تغییراتی را در یک جهت به وجود می‌آورد. علت آن، این است که در هر مرحله از آزمایش (از نمونه برداری تا آنالیز نهایی) نیازمند گستره‌ای از مواد شیمیایی مختلف در ظروف گوناگون است. از آنجایی که مواد شیمیایی مطلقا خالص نیستند و ظروف نیز کاملا تمیز نیستند منجر به ایجاد خطا (در حدود ppb تا چندین درصد) می‌گردد و چون مرحله‌ی دارای خطا هر بار در تجزیه تکرار می‌شوند. و کاهش قابل ملاحظه نتایج می‌شود.

وظیفه‌ی شخص تجزیه کننده است که خطاهای معین را که موج نادرست بودن مداوم نتایج حاصل می‌شود را تشخیص و آن‌ها را اصلاح کند که دو روش بدین منظور وجود دارد. راه اول این است که نمونه را با روش تجزیه‌ای کاملا متفاوت که معلوم است خطاهای معین در آن وجود ندارد مقایسه کند.

راه دوم استفاده از یک محلول استاندارد با غلظت معلوم را چندین بار تجزیه نمود و تفاوت بین غلظت معلوم و بدست آمده از تجزیه، مقدار خطا را آشکار می‌کند. اگر نتایج حاصل از تجزیه متعدد به طور مداوم بالا یا پایین باشد بنابراین در این روش خطاهای معین وجود دارد این خطاها باید قبل از روش تجزیه‌ای بتوان نتایج درست گرفت، شناخت خطاها می‌توانند از ترازوهای نامیزان، بالن‌های حجم سنجی و... باشد.

فهرست مطالب کتاب

فصل اول: مفاهیم شیمی تجزیه
مفاهیم شیمی تجزیه
مقدمه
تجزیه‌ی کیفی و کمیّ
روش‌های کیفی و کمیّ در انواع دستگاه‌های تجزیه‌ای
خطاها
خطاهای معین (سیستماتیک)
خطاهای نامعین (تصادفی)
ارزیابی آماری نتایج تجزیه‌ای
نمودار‌های معیارگیری در شیمی تجزیه
استانداردهای کالیبراسیون
استاندارد افزایشی
استاندارد داخلی
نمونه‌برداری و آماده‌سازی نمونه
نمونه‌های جامد
نمونه‌های جامد حقیقی (قرص‌ها)
نمونه برداری از خاک
نمونه‌های انبوه
مایعات
نمونه‌برداری از گازها
نگهداری نمونه‌ها
فصل دوم: اسپکتروفوتومتر ناحیه مرئی و فرابنفش
مقدمه
مقدمات
طیف الکترومغناطیسی
معرفی چند اصطلاح عبور
اسپکتروسکوپی فرابنفش مرئی اجزاء دستگاه اسپکتروسکوپ
منبع نورانی
عدسی‌ها (آینه ها)
شکاف
منوکروماتور
محل نمونه
آشکارسازها و شناساگرها
رکوردر
انواع دستگاه‌های اسپکتروفتومتر
دستگاه تک پرتویی
دستگاه دو پرتویی
آزمایشات
اندازه‌گیری غلظت آهن موجود در نمونه مجهولی
مقدمه
سوالات
بررسی قانون بیر لامبرت
اندازه‌گیری مس
اندازه‌گیری نیترات در آب
تجزیه‌ی کمی مخلوط ها
اندازه‌گیری همزمان Fe+ و Fe+ در یک نمونه
اندازه‌گیری همزمان پتاسیم دی کرومات و پتاسیم پرمنگنات
اندازه‌گیری کافئین و بنزوئیک اسید در نوشیدنی (نوشابه)
تعیین نسبت لیگاند به فلز
تعیین ترکیب ساختمانی کمپلکس اتیلن دی آمین و Ni+
تعیین ثابت تشکیل کمپلکس (kf) اهن (III) تیوسیانات
تعیین pKa یک معرف اسید و باز به روش کینگ - هیرت
تعیین pKaمعرف برموکروزول سبز به روش کینگ - هیرت
سنتز نانوذرات نقره
اندازه‌گیری مقادیر مواد معدنی موجود در آب
اندازه‌گیری سولفات در آب آشامیدنی
روش اسپکتروفتومتری
روش وزنی با خشک کردن پس مانده
تعیین آهن موجود در آب
اندازه‌گیری در نمونه‌های حقیقی
اندازه‌گیری آهن در نمونه‌ی حقیقی
تعیین میزان آهن آرد
فصل سوم: دستگاه طیف سنجی جذب اتمی
دستگاه طیف سنجی جذب اتمی
اجزاء دستگاه جذب اتمی
منابع تابش
تکفام سازها یا صافی‌ها
اتم سازها
آشکارسازها و شناساگرها
دستگاه نمایش خروجی
انواع مزاحمت‌های شیمیایی در طیف سنج جذب اتمی
اندازه‌گیری فلز کادمیم دستگاه جذب اتمی
اندازه‌گیری روی (Zn) در خرما با دستگاه جذب اتمی
اندازه‌گیری کلسیم موجود در قرص کلسیم با روشاسپکتروسکوپی جذب اتمی
اندازه‌گیری جذب محلول‌های استاندارد و نمونه با دستگاه جذب شعله‌ای
جهت بررسی اثرات افزایش فسفات در میزان جذب کلسیم
بررسی اثرات افزایش حلال‌های در میزان جذب کلسیم
اندازه‌گیری کلسیم در آب آشامیدنی
بررسی نتایج و محاسبات
اندازه‌گیری مس با جذب اتمی به روش نمودار کار و افزایش استاندارد
اندازه‌گیری سرب در لوازم آرایشی
اندازه‌گیری میزان لیتیم موجود در نمونه‌ی دارویی
اندازه‌گیری میزان آهن در نمونه سنگ
اندازه عناصر کم‌یاب در خاک
مشخص نمودن منیزیم و کلسیم در آب (بررسی اثر مزاحمت‌ها به وسیله روش استفاده از عوامل آزادکننده ویونیزاسیون)
فصل چهارم: فتومتر نشر شعله‌ای، فلیم فتومتر
مقدمه
دستگاه فتومتر شعله‌ای
عوامل موثر در شدت نور منتشره از محلول آزمایش
مقایسه‌ی روش‌های جذب با نشر
آزمایش‌ها
اندازه‌گیری املاح آب
اندازه‌گیری سدیم به روش افزایش استاندارد
اندازه‌گیری پتاسیم به روش افزایش استاندارد خارجی
تعیین عوامل خطا در روش نشر اتمی شعله
تعیین یون‌های Na+و K+و +Li به روش استاندارد داخلی
فصل پنجم: طیف سنجی مادون قرمز
طیف سنجی مادون قرمز
مقدمه
اجزای دستگاه طیف سنج
منبع تابش
سل نمونه
مونوکروماتور
آشکارساز
ترموکوپل
آشکارساز پیزوالکتریک
آماده سازی نمونه
جامدات
مایعات
دستگاه وری IR
کاربردها
آزمایشات
شناسایی گروه‌های عاملی
طیف سنجی اسپکتروسکوپی فروسرخ یک ترکیب آلی
بررسی نمونه جامد
بررسی نمونه‌های مایع
اندازه‌گیری طول مسیر نوری سل نمونه
شناسایی گروه‌های عاملی در ترکیبات مختلف
شناسایی گروه‌های عاملی ترکیبات کاروون، متیل سالسیلات و آسپرین به کمک IR
فصل ششم: کروماتوگرافی گازی
مقدمه
خصوصیات فاز ساکن
دستگاه وری کروماتوگرافی گازی
گاز حامل
محفظه‌ی تزریق
دمای تزریق
ستون
ستون‌های مویینه در فاز ساکن
دمای ستون
آشکارساز
آشکارساز یونش شعله‌ای
عوامل تاثیرگذار در آشکارساز یونش شعله‌ای
آشکارساز رسانایی گرمایی
اشکارساز الکترون‌گیر
تئوری کروماتوگرافی گازی
تئوری بشقابک‌ها (تشک فرضی در GC)
نفوذ گردابی
اثر نفوذ طولی
انتقال جرم غیر تعادلی (Cu)
تجزیه‌ی کمی
پیک‌های متقارن
پیک‌های نامتقارن
شاخص بازداری کوواتس (KOVATS)
آزمایشات
بدست آوردن شرایط مناسب برای جداسازی مخلوط الکل‌های سبک
تجزیه کیفی و کمی با کروماتوگرافی گازی
تعیین اتانول در آب با استفاده از روش استاندارد داخلی
شناسایی کیفی اجزا اسانس گیاه با استفاده از اندیس بازداری (کووتز)
شناسایی کیفی اجزا در مخلوط نمونه‌ی مجهول و یاحقیقی
تاثیرنحوه‌ی تغییر راندمان ستون بر قدرت تفکیک درکروماتوگرافی گا
بررسی اثر نسبت Split روی مشخصات پیکها در کروماتوگرام
فصل هفتم: کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا
مقدمه
دستگاه وری HPLC
پمپ
پمپ‌های پیستونی
پمپ‌های جا به جایی مثبت
سیستم تزریق نمونه
پیش ستون
ستون
آشکارساز UV
آشکارساز فلورسانس
آشکارساز ضریب شکست
آزمایشات
تعیین مقدار انتراسن، بنزنو نفتالن در یک مخلوط با HPLC
اندازه‌گیری سالسیلیک اسید موجود در آسپیرین
اندازه‌گیری کافئین در قهوه
اندازه‌گیری بنزوات، آسپارتام و کافئین
ضمیمه
منابع